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Análisis de disolventes residuales por GC-Headspace

9 de noviembre de 2023
Cromatografía

La industria farmacéutica utiliza disolventes en la síntesis o recristalización de sus productos que deben eliminarse posteriormente debido a su toxicidad y a sus efectos indeseables en los consumidores.

Los disolventes residuales son impurezas orgánicas volátiles que provienen de los procesos de fabricación o purificación del producto final. Tanto la guía para el control de disolventes residuales Q3C del ICH (Comité Internacional sobre armonización) como las Farmacopeas Americana (USP) y Europea (Ph Eur) (métodos en la USP capítulo <467> y en la Ph Eur capítulo 2.4.24) han establecido los límites máximos permitidos de disolventes residuales.

La cromatografía de gases de espacio de cabeza (GC-Headspace) es el método de análisis más adecuado para analizar y cuantificar disolventes orgánicos volátiles en una amplia variedad de muestras. La técnica consiste en concentrar los compuestos volátiles de interés en la fase gaseosa de un vial de muestra y en analizar del gas muestreado por GC. Esto permite reducir los límites de detección a valores inferiores a 1 ppm.

¿Qué disolvente debo utilizar para la Cromatografía de Gases de Headspace?

Precisamente la elección del disolvente es crucial, ya que debe ser capaz de solubilizar completamente la muestra. A menudo, el agua es la elección preferida debido a su no toxicidad y facilidad de manejo. Sin embargo, cuando no se puede utilizar agua, la Farmacopea Europea y la Farmacopea de Estados Unidos recomiendan el uso de disolventes como el dimetilsulfóxido (DMSO) o el dimetilformamida (DMF) para muestras insolubles en agua.

¿Cómo elegir entre DMSO y DMF?

La elección entre estos dos disolventes depende del tipo de muestra y el análisis requerido. Si los analitos son igualmente solubles y estables en ambos disolventes, se prefiere el DMSO debido a su menor volatilidad y toxicidad en comparación con el DMF.

¿Por qué los tiempos de retención varían de un día a otro?

Otra cuestión importante es por qué los tiempos de retención de los analitos varían de un día a otro en la Cromatografía de Gases de Headspace. Esta variabilidad se debe a las fluctuaciones en la presión ambiental, ya que la técnica implica la presurización del vial para el muestreo. Para abordar este problema, se recomienda inyectar una mezcla estándar de los analitos de interés después de cada análisis de muestras.

¿Como se puede aumentar la sensibilidad?

Para aumentar la sensibilidad en la Cromatografía de Gases de Headspace, existen estrategias clave. Dos parámetros que se pueden modificar son la temperatura de termostatización y el volumen de la muestra. La elección entre estos enfoques depende de la solubilidad de los compuestos en el disolvente. Además, es posible aumentar la sensibilidad al modificar el medio de análisis, como agregar una pequeña proporción de disolvente acuoso o ajustar la temperatura.

¿Afecta la matriz? ¿Cómo evitarlo?

La matriz en la que se disuelven los analitos puede afectar significativamente la señal en la técnica de Headspace. Diferentes disolventes de matriz pueden influir en la señal de diferentes maneras.

Para eliminar el efecto de la matriz en la Cromatografía de Gases de Headspace, existen dos enfoques clave: el modo «Multiextracción», que implica inyectar múltiples veces una muestra termostatizada, y el modo «Purga y Trampa», que aísla el analito de la matriz al extraerlo y transportarlo en un gas inerte.

En resumen, la Cromatografía de Gases de Headspace es una técnica valiosa en la separación y análisis de compuestos volátiles en diversas muestras. Para obtener resultados precisos y confiables, la elección del disolvente, el control de los tiempos de retención, la mejora de la sensibilidad y la gestión de la matriz son factores críticos que considerar en el proceso analítico.

¿Qué beneficios aportan los disolventes Scharlau para GC-Headspace?

  • El control de nuestros disolventes por Cromatografía de Gases Headspace garantiza la ausencia de disolventes residuales.
  • Una línea basal estable a lo largo de todo el rango de elución de los disolventes residuales garantiza cromatogramas más limpios.
  • Una amplia gama de productos facilita la selección del disolvente más apropiado para cada aplicación

La elección de disolventes para GC-Headspace de Scharlau, por su gran pureza y ausencia de disolventes residuales, permite un análisis de estos preciso y confiable.

Tanto para ampliar estas informaciones como para solicitar otros productos o servicios escribe a consultas@scharlab.com.

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